PARTE 4 - Disciplina Fundamentos de Quimiometria em EAD

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https://www.youtube.com/watch?v=MecqVMDEXWU

Summary

TLDREl diagrama de Chicaua, también conocido como diagrama de causa y efecto o espina de pez, es una herramienta fundamental en el control de calidad que permite identificar y minimizar problemas en análisis químicos. Creado por Cauru Chicaua, este diagrama ayuda a visualizar las causas de un efecto no deseado, facilitando la identificación de errores en el proceso analítico. Se discuten los diferentes tipos de errores que pueden ocurrir en el laboratorio, incluyendo errores sistemáticos, aleatorios y personales, y se enfatiza la importancia de la precisión y exactitud en los resultados. Además, se presentan estrategias para detectar y minimizar estos errores, como el uso de blancos analíticos y la calibración de equipos. La capacitación del analista y el control de factores ambientales también son cruciales para obtener resultados confiables.

Takeaways

  • 📊 El diagrama de Chicaua ayuda a identificar causas de problemas.
  • 🔍 La precisión y exactitud son esenciales en análisis químicos.
  • ⚙️ La calibración de equipos minimiza errores.
  • 🧪 La limpieza de vidrarias es crucial para resultados confiables.
  • 👨‍🔬 La capacitación del analista influye en la calidad del análisis.
  • 📉 Los errores sistemáticos pueden ser corregidos.
  • ❓ Los errores aleatorios son difíciles de controlar.
  • 🧪 Un blanco analítico ayuda a detectar errores en el proceso.
  • 📏 Los analitos son las muestras que se analizan.
  • 📊 Comparar con estándares mejora la confiabilidad de los resultados.

Timeline

  • 00:00:00 - 00:05:00

    El diagrama de Chicaua, también conocido como diagrama de causa y efecto o diagrama de espina de pescado, es una herramienta utilizada para resolver problemas. Fue creado por Cauru Chicaua, un ingeniero químico que trabajó en control de calidad, y su diseño ayuda a identificar causas de problemas en procesos analíticos.

  • 00:05:00 - 00:10:00

    El diagrama se aplica en laboratorios químicos para monitorear posibles errores en análisis. Se enfatiza la importancia de la precisión y exactitud en los resultados, destacando que los errores deben ser minimizados para obtener resultados confiables.

  • 00:10:00 - 00:15:00

    La muestra es una parte representativa de una población, y los resultados de un análisis deben generalizarse a partir de esta muestra. La correcta selección y tratamiento de la muestra son cruciales para evitar errores en los resultados finales.

  • 00:15:00 - 00:20:00

    Los errores en análisis pueden clasificarse en errores de material, método, instrumento, ambiente y analista. Cada uno de estos errores debe ser controlado y comunicado a la empresa para mejorar la calidad de los resultados.

  • 00:20:00 - 00:25:00

    Los errores sistemáticos son aquellos que pueden ser medidos y corregidos, mientras que los errores aleatorios son irregulares y difíciles de controlar. Ambos tipos de errores afectan la precisión y exactitud de los resultados analíticos.

  • 00:25:00 - 00:30:00

    Los errores sistemáticos pueden ser causados por condiciones experimentales, como instrumentos no calibrados o manipulaciones inadecuadas. Es fundamental mantener un control riguroso sobre estos factores para asegurar la calidad de los análisis.

  • 00:30:00 - 00:36:24

    Las estrategias para detectar y minimizar errores incluyen el uso de blancos analíticos y métodos de referencia. Estos enfoques ayudan a identificar errores sistemáticos y a validar la precisión de los resultados obtenidos en el laboratorio.

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Video Q&A

  • ¿Qué es el diagrama de Chicaua?

    Es una herramienta para resolver problemas, también conocido como diagrama de causa y efecto o espina de pez.

  • ¿Quién creó el diagrama de Chicaua?

    Cauru Chicaua, un ingeniero químico nacido en 1915.

  • ¿Cuál es la importancia de la precisión en los resultados analíticos?

    La precisión y exactitud son cruciales para obtener resultados confiables en análisis químicos.

  • ¿Qué tipos de errores se pueden encontrar en un laboratorio?

    Errores sistemáticos, aleatorios y personales.

  • ¿Cómo se pueden minimizar los errores en el laboratorio?

    A través de la calibración de equipos, limpieza adecuada de vidrarias y capacitación del analista.

  • ¿Qué es un blanco analítico?

    Es una solución que contiene todos los reactivos de la muestra, excepto la muestra misma, utilizada para detectar errores.

  • ¿Qué son los errores sistemáticos?

    Son errores que pueden ser medidos y corregidos, afectando la exactitud de los resultados.

  • ¿Qué son los errores aleatorios?

    Son errores debidos a variaciones al azar, difíciles de controlar y no pueden ser corregidos.

  • ¿Qué es un analito?

    Es la muestra que se está analizando en un experimento.

  • ¿Qué se necesita para un análisis confiable?

    Métodos de medición confiables y valores de referencia.

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    O diagrama de Chicaua, ele também é
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    conhecido como diagrama de causa e
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    efeito ou diagrama de espinha de
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    peixe, certo? Ele é uma ferramenta que
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    pode ser aplicada para resolver
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    problemas. Observa que ele tem uma um
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    modelo mesmo, né? Uma um formato de
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    espinha de peixe, né? Lembrando que
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    Cauru Chicau, ele nasceu em 1915.
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    Ele estudou na Universidade de
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    Tóquio, ele era engenheiro químico e
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    trabalhou numa
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    indústria com onde ele era eh
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    responsável pelo controle de qualidade
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    dessa
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    indústria. Então ele como trabalhar com
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    controle de qualidade? Controle de
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    qualidade
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    eh eh eles precisam de valores muito
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    próximos da da exatidão e da precisão,
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    né?
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    Então, na verdade, ele cria um diagrama
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    para
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    tentar minimizar esses
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    problemas. Ah, neste caso aqui, ele
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    coloca a espinha de peixe como causas,
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    né?
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    E o o que seria a cabeça do peixe aqui,
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    que eu tô colocando na a pontinha da
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    seta aqui, seria o efeito a ser
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    superado, o problema ou o efeito
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    indesejado ou o efeito a ser superado,
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    tá? Aqui eu mostro para vocês o diagrama
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    de Chicaua, só que considerando o
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    resultado
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    analítico. É como se nós utilizássemos
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    ele num laboratório de química, tá
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    certo? Aí ele inicia bem aqui, ó.
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    Quantas quantas etapas tem uma análise?
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    Observa que aqui eu tenho várias, né,
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    várias causas aqui, várias várias
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    informações aqui nessa minha espinha de
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    peixe para chegar ao meu resultado
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    analítico, né, que meu resultado final,
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    né, mas identificas aí, ó, definição de
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    problema, do problema, escolha do
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    método, análise, amostragem, medida
  • 00:02:05
    analítica, calibração do equipamento,
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    tratamento da amostra, tudo isso aqui
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    que a tá tá enfatizando,
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    pessoal, na espinha de
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    peixe tem a ver com a questão do de você
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    eh
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    monitorar no laboratório, no caso, no
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    nosso caso aqui, que seria o
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    laboratório, monitorar possíveis
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    erros que poderiam acontecer no momento
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    que você tiver analisando algo.
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    Independente do que seja, se é amostra
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    de solo, de água, você tem que ter um
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    controle sobre tudo que você vai
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    precisar no
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    laboratório
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    e o que você precisa
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    observar para evitar erros no teu
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    resultado final.
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    É, sabes que a que a exatidão ela nunca
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    vai existir, mas quanto mais próximo
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    esses valores estiverem de valores
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    exatos, melhor vai ser o teu resultado,
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    tá certo? É como se fosse uma nota de 0
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    a 10. Quanto mais próximo você tiver de
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    10, melhor vai ser o teu resultado. Da
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    mesma forma é aqui. Quanto menos erros
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    você eh
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    tiver, tá, na tua análise, quanto menos
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    eh
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    eh quanto menos eh erros tu tiver, é
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    quanto menos
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    eh
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    eh vacilo, quanto menos vacilo você
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    der, né, nessa tua pesagem, nessa tua
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    manipulação,
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    melhor vai ser o teu resultado final.
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    Tem coisas que dependem exclusivamente
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    da gente, né? Mas tem coisas que não.
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    Neste caso aqui, por exemplo, a
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    calibração de
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    equipamento, eh a questão
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    eh de eh basicamente calibração de
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    equipamento foge ao nosso controle,
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    temperatura, voltagem de tomadas, isso
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    aí não tem como como nós analistas
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    termos controle. Isso aí já no caso
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    caberia ao dono da empresa. Só que nada
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    eh eh eh você poderia também eh comentar
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    com o próprio responsável pela indústria
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    e pela empresa desses possíveis erros
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    que podem influenciar no teu resultado
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    final. Para eles, quanto menos erros
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    tiver, melhor. Tá certo? Para quem tá
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    comprando o produto, quanto mais próximo
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    da exatidão tiver o teu resultado,
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    melhor será.
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    Tá certo? Então, é sempre muito
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    importante lembrar que existem situações
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    que dependem exclusivamente do do
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    analista, mas existe outros que fogem.
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    No caso do analista, prestar atenção no
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    tratamento da amostra, na pesagem, na da
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    definição do do do da escolha do método
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    de análise, tá? Tá certo? Então, eh eh
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    essas essas situações que dependem do
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    analista tem como ser corrigido, mas tem
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    coisas que, infelizmente não depende do
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    analista, tá certo? Mas que nós vamos
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    tratar lá na frente de forma mais clara.
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    Este mesmo, este mesmo diagrama, ele vai
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    ser mostrado para vocês lá na frente de
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    forma mais clara, tá
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    certo? Como nós estamos tratando a
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    questão da amostragem, é importante
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    lembrar o que seria uma amostra, né,
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    pessoal?
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    Então aqui ele fala que é um processo de
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    escolha, tá certo? De de e seleção de
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    membros de universo de amostras
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    adequadas para análise de um todo.
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    Observa que aqui eu tenho uma população
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    que eu tô tirando uma amostragem dessa
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    população e em cima dessa amostragem eu
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    tô implementando meus resultados.
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    Esses meus resultados eles têm que que
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    eh
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    representar essa minha amostra da minha
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    população. Então não esqueçam disso, que
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    a minha
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    amostragem ela é parte de uma
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    população, tá certo? Onde eu vou fazer
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    uma análise desses meus resultados, tá
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    certo? E esses resultados eles devem eh
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    generalizar, eles devem representar
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    aquele meu todo lá, OK? Então não
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    esqueça que a amostra ela nada mais é do
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    que uma parte da minha população e o meu
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    resultado ele tem que representar esse
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    meu todo aí que seria a população. OK?
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    Aqui, voltando ao que eu comentei
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    anteriormente, tá? Observa que aqui eu
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    tenho um resultado analítico a ser
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    alcançado e eu tenho aqui os possíveis
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    erros em diferentes níveis. Então aqui
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    eu posso ter erros de material, erros de
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    método, erros de instrumento, erros de
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    equipamento, ambiente e analista.
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    O que cabe a nós como analistas, a vocês
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    como analistas de uma empresa, de uma
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    indústria, o que cabe a nós é tentar
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    controlar todos esses possíveis erros.
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    O que cabe a nós, nós vamos tentar fazer
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    no laboratório. Ao o que cabe à empresa,
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    nós vamos informar a empresa dos
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    possíveis erros que, por exemplo, um
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    equipamento pode causar meu no resultado
  • 00:07:39
    final, no ambiente, se ele não tiver
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    muito adequado, você também tem que que
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    que deixar claro para o teu gerente,
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    para o teu superior, os possíveis erros
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    que isso pode causar.
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    O restante, método, material,
  • 00:07:58
    instrumento, analista, isso é com vocês,
  • 00:08:01
    tá? Em relação ao material, nós temos a
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    questão da limpeza das vidrarias, eh a
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    pureza dos
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    reagentes, eh a homogeneidade das minhas
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    amostras. Em relação ao método, nós, se
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    nós tivermos utilizando um método errado
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    para uma determinada análise, nós já
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    sabemos que o nosso resultado final vai
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    ter erro também.
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    Por exemplo, eu quero eu quero eh
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    analisar
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    eh o teor de ácido acético no vinagre,
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    eu vou utilizar o indicador
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    fenóofitaleína. Então esse método ele já
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    existe escrito, tá certo? É o passo a
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    passo da tua análise, não tem como
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    errar.
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    Porém, se eu utilizar o laranjado de
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    metila, o alaranjado de metila, que é o
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    indicador diferente do do da
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    fenófitalina, eu já sei que o meu
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    resultado ele vai dar um resultado
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    errado no final e aí eu terei um erro de
  • 00:08:56
    método. Eu tô cometendo um erro de
  • 00:08:58
    método, tá certo? Em relação aos
  • 00:09:01
    instrumentos, a calibração, a manutenção
  • 00:09:05
    desses meus equipamentos, tá? Eles são
  • 00:09:08
    super importantes, tá certo? Se isso não
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    acontecer, você sabe também que o meu
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    resultado final, ele vai ter uma certa
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    eh uma c um vai se vai ter uma certa eh
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    aproximação de de erros erros elevados
  • 00:09:30
    no meu resultado final, tá certo? Então,
  • 00:09:33
    instrumento, equipamento, calibração,
  • 00:09:36
    manutenção de equipamentos, isso também
  • 00:09:39
    ele, se isso não tiver sendo feito no
  • 00:09:41
    laboratório, no final, eu sei que a
  • 00:09:44
    minha precisão e exatidão, elas vão
  • 00:09:46
    estar sendo eh influenciadas, tá bom?
  • 00:09:51
    Além disso, não esquece que eu tenho a
  • 00:09:53
    questão do ambiente, temperatura,
  • 00:09:56
    umidade, iluminação,
  • 00:09:57
    ventilação, contaminação das minhas
  • 00:10:00
    amostras, contaminação do meu reagente,
  • 00:10:04
    isso tudo vai influenciar no meu
  • 00:10:06
    resultado final, tá? Além disso, nós
  • 00:10:09
    temos a questão do analista,
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    capacitação, habilidade. Muit das vezes,
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    quando nós não temos
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    habilidade, eh, a gente acaba, na
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    verdade, pesando errado, eh, medindo
  • 00:10:21
    volumes errados. Isso no final também
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    vai influenciar no meu resultado
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    final. Falando de erros, né? Eh, observa
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    que nós comentamos aqui erros de
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    medição, tá? Nós falamos muito aqui
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    sobre o valor
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    verdadeiro e o valor
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    eh o valor verdadeiro que vai
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    influenciar na tua exatidão, tá? E a
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    concordância dos valores que vai
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    influenciar na tua precisão. Isso aí eu
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    vou fal trabalhar com vocês tanto em
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    sala de aula, na teoria quanto na parte
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    prática com vocês, tá certo? Neste caso
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    aqui ele fala um pouquinho de que erro
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    de medição ele tem a ver com o resultado
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    de uma medição menos o valor verdadeiro
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    do medido. O termo erro surge baseado na
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    exatidão e na
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    precisão. Qualquer resultado de uma
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    medida experimental está sujeito a um
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    erro, ou seja, sempre haverá uma
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    diferença entre o valor verdadeiro e o
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    valor medido. Isso aí eu falei nas aulas
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    passadas com
  • 00:11:30
    vocês. De forma geral, os erros podem
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    ser classificados em erros
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    sistemáticos, erros aleatórios ou
  • 00:11:37
    indeterminados e os erros grosseiros.
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    Não estão aparecendo aqui, mas eu vou
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    tratar os erros grosseiros somente na
  • 00:11:44
    parte de gráficos, na parte de box plot,
  • 00:11:48
    tá bom? E nós vamos utilizar inclusive a
  • 00:11:50
    planilhas Excel, né, no laboratório de
  • 00:11:53
    informática. Tá bom?
  • 00:11:56
    Aqui eu fiz um
  • 00:11:58
    resumozinho do tipo de erros que eles
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    podem ser aleatórios,
  • 00:12:02
    sistemáticos e erros grosseiros que não
  • 00:12:04
    estão aparecendo aqui, porque eu vou
  • 00:12:06
    trabalhar somente lá no box plot. Os
  • 00:12:10
    sistemáticos, eles são divididos em
  • 00:12:13
    teóricos, condições experimentais e
  • 00:12:15
    pessoais e os experimentais
  • 00:12:18
    subdividem-se em ambientais e
  • 00:12:20
    instrumentais, tá? OK.
  • 00:12:24
    Bom, os erros sistemáticos ou
  • 00:12:26
    determinados, eles são erros que podem
  • 00:12:29
    ser
  • 00:12:30
    medidos, tá certo? E podem ser
  • 00:12:32
    corrigidos ou minimizados.
  • 00:12:36
    Os erros sistemáticos, eles afetam a
  • 00:12:38
    grandeza do resultado em si, o valor
  • 00:12:41
    médio e estão relacionados com
  • 00:12:44
    exatidão. Podem ser eliminados ou
  • 00:12:46
    compensados e caracterizam-se por
  • 00:12:49
    conservarem o mesmo valor em medições
  • 00:12:53
    sucessivas. Então, na verdade, esse tipo
  • 00:12:55
    de erro aqui, ele vai causar
  • 00:12:57
    tendenciosidades, tá certo?
  • 00:13:00
    e ele vai refletir em valores diferentes
  • 00:13:03
    do real, que é o centro do alvo. Isso
  • 00:13:06
    aqui vai ficar bem mais claro
  • 00:13:09
    na na nas nos próximos slides que eu vou
  • 00:13:12
    estar trabalhando com vocês aqui.
  • 00:13:14
    Observe que aqui tenho aqui uma
  • 00:13:16
    figurazinha de um alvo. O alvo, o centro
  • 00:13:19
    do meu alvo, ele é o valor exato. Porém,
  • 00:13:23
    os resultados que eu tô encontrando, que
  • 00:13:25
    são as bolinhas pretas, eles estão
  • 00:13:27
    distantes do alvo, ó. E é isso que ele
  • 00:13:30
    chama de
  • 00:13:31
    tendenciosidade. Ele sai do valor exato
  • 00:13:34
    e tendencia para um valor que ele chama
  • 00:13:37
    aqui aqui de tendenciosidade. Ó, os
  • 00:13:40
    resultados se aproximam entre si
  • 00:13:42
    diferente, distante um pouquinho do meu
  • 00:13:45
    valor exato, que é o centro do alvo.
  • 00:13:48
    Isso aí também eu vou comentar com vocês
  • 00:13:49
    lá na frente melhor, tá
  • 00:13:53
    bom? Aí aqui eu vou tratar um pouquinho
  • 00:13:56
    das fontes de erros sistemáticos.
  • 00:13:59
    Aqui eu falo um pouquinho dos erros ou
  • 00:14:01
    condições experimentais que são
  • 00:14:03
    instrumentais e
  • 00:14:05
    ambientais. Todos os dispositivos de
  • 00:14:08
    medida são fontes potenciais de erros
  • 00:14:10
    sistemáticos. Por exemplo, pipetas,
  • 00:14:14
    provetas, buretas e balões volumétricos
  • 00:14:18
    podem conter ou dispensar quantidades
  • 00:14:20
    diferentes daquelas indicadas em suas
  • 00:14:23
    graduações. Isso ocorre por conta da
  • 00:14:26
    dilatação que sofrem ao serem aquecidas
  • 00:14:29
    durante a secagem ou por conta da
  • 00:14:31
    contaminação na superfície interna dos
  • 00:14:34
    frascos.
  • 00:14:35
    A utilização de instrumento viciado por
  • 00:14:38
    um analista, por exemplo, um peagâmetro
  • 00:14:41
    usado fortemente em ácido, sendo usado
  • 00:14:45
    para medir uma solução básica, as
  • 00:14:48
    variações de temperatura em instrumentos
  • 00:14:50
    componentes eletrônicos.
  • 00:14:52
    Alguns instrumentos são
  • 00:14:55
    suscetíveis a ruído induzido por
  • 00:14:57
    corrente alternada e esse ruído pode
  • 00:15:00
    influenciar a precisão e a exatidão.
  • 00:15:04
    Então aqui é uma parte
  • 00:15:06
    introdutória, tá certo? Dos possíveis
  • 00:15:09
    erros de condições experimentais que ele
  • 00:15:12
    trata aqui instrumentais e ambientais.
  • 00:15:19
    Resumindo, são aqueles relacionados com
  • 00:15:22
    as manipulações feitas durante a
  • 00:15:24
    realização das
  • 00:15:25
    análises indicadas nas graduações de
  • 00:15:28
    vidaria de laboratório, equipamento de
  • 00:15:31
    laboratórios, equipamentos não
  • 00:15:33
    calibrados frequentemente entre todos,
  • 00:15:36
    entre outros. Aqui eu coloco um exemplo
  • 00:15:39
    para vocês, uma figura. Olha, observa
  • 00:15:41
    que tu tens uma figurazinha aqui do
  • 00:15:43
    laboratório, né? um laboratório onde tô
  • 00:15:47
    com um laboratório com uma bancada cheia
  • 00:15:49
    de vidrarias,
  • 00:15:51
    né? Então o por simples fato da limpeza
  • 00:15:54
    inadequada de
  • 00:15:56
    vidrarias, isso aí vai influenciar
  • 00:15:59
    também nesse tipo de erro, tá certo?
  • 00:16:03
    Esse tipo de erro também eh é
  • 00:16:06
    causado por, como eu coloquei agorinha,
  • 00:16:09
    uma limpeza inadequada de vidrarias.
  • 00:16:12
    O ideal seria utilizar eh seria lavar
  • 00:16:15
    com detergente ou água deionizada ao
  • 00:16:18
    menos cinco vezes e deixar de molho em
  • 00:16:21
    solução sulfocômica, sulfonítrica, entre
  • 00:16:24
    outras medidas. Aí eu pergunto para
  • 00:16:27
    vocês aqui, quanto de nós aqui fazemos
  • 00:16:30
    isso no laboratório, principalmente o de
  • 00:16:32
    química, né?
  • 00:16:35
    Então é importante que seja observado,
  • 00:16:39
    né, esse tipo de
  • 00:16:42
    lavagem. Nas aulas que eu vou trabalhar
  • 00:16:44
    com vocês, eu vou tentar eh eh fazer eh
  • 00:16:49
    com que esses erros sejam
  • 00:16:51
    minimizados, tá certo? E que a nossa
  • 00:16:54
    precisão e exatidão seja mais próximo do
  • 00:16:57
    valor ideal, tá certo? Aí também o
  • 00:17:00
    armazenamento inadequado de soluções em
  • 00:17:02
    recipientes. Comportamento não ideal de
  • 00:17:06
    instrumento por falta de calibração,
  • 00:17:08
    aferição ou condições
  • 00:17:10
    inadequadas. Pureza dos
  • 00:17:12
    reagentes ou reagentes contaminados
  • 00:17:15
    podem diminuir o rendimento da reação e
  • 00:17:17
    ocasionar eh e ocasionar em relações
  • 00:17:20
    paralelas, onde as análises químicas
  • 00:17:23
    devem ser utilizados reagentes do tipo
  • 00:17:26
    PA, que são próanálise, certo? reagente
  • 00:17:30
    de elevado pureza. Hoje nós sabemos que
  • 00:17:33
    nossos reagentes, na grande maioria
  • 00:17:36
    eles, o prazo de validade deles,
  • 00:17:40
    eh, já passou do do prazo de validade,
  • 00:17:44
    reagente que nós temos hoje, né? Até
  • 00:17:47
    porque nós trabalhamos com análise mais
  • 00:17:50
    análise qualitativa, quantitativa quase
  • 00:17:52
    a gente não utiliza, né? o reagente que
  • 00:17:55
    nós temos hoje para análise, eles são
  • 00:17:57
    utilizados mais paraa parte eh de da
  • 00:18:01
    pós-graduação, né? Material da
  • 00:18:04
    pós-graduação, material da pesquisa, da
  • 00:18:06
    extensão. Esses precisam de um pouco
  • 00:18:08
    mais de de um pouco mais de cuidado, né?
  • 00:18:12
    Não que no laboratório, nas nossas aulas
  • 00:18:14
    práticas, isso não seja importante, é
  • 00:18:16
    importante. Porém, como nós temos alguns
  • 00:18:18
    reagentes que já estão vencidos, nós
  • 00:18:20
    utilizamos esses para nossas aulas, tá
  • 00:18:22
    certo? Então, não esquecendo que tudo
  • 00:18:25
    isso que eu coloquei para vocês aqui tem
  • 00:18:27
    a ver com o erro de condições
  • 00:18:29
    experimentais, tá certo? Que são
  • 00:18:31
    instrumentais e ambientais, tá OK?
  • 00:18:36
    O outro tipo de erro que nós vamos
  • 00:18:38
    enfatizar aqui é o erro de método ou
  • 00:18:41
    erro
  • 00:18:42
    teórico. Esse tipo de erro ele ocorre
  • 00:18:45
    com a utilização por por utilização
  • 00:18:48
    errada de uma dada na metodologia, ou
  • 00:18:50
    seja, decorrente de falhas no projeto de
  • 00:18:53
    um experimento. Então, todas as vezes
  • 00:18:56
    que eu tenho um passo a passo para fazer
  • 00:18:58
    uma análise e eu
  • 00:19:02
    substituo deste desta análise o algum
  • 00:19:06
    tipo de reagente, isso pode incorrer num
  • 00:19:10
    erro chamado de erro de método ou erro
  • 00:19:12
    teórico. Aqui eu coloquei um exemplo. Ao
  • 00:19:15
    se tentar realizar a determinação de
  • 00:19:17
    acidez do vinagre, utiliza-se comum
  • 00:19:20
    comumente a fenofitaleína.
  • 00:19:23
    Em meio ácido, a solução em color e em
  • 00:19:25
    meio básico de cor rosa. Para uma
  • 00:19:28
    titulação de um ácido forte, base forte,
  • 00:19:31
    este método indicado, eh, esse este
  • 00:19:34
    mesmo este mesmo indicador não poderia
  • 00:19:37
    ser utilizado. Ou
  • 00:19:40
    seja, aqui eu tô fazendo uma análise, tá
  • 00:19:43
    certo? de um ácido forte e um ácido
  • 00:19:47
    fraco, que seria o vinagre, com uma base
  • 00:19:50
    forte que seria o hidróxido de sódio,
  • 00:19:53
    né? É a metodologia que é utilizada para
  • 00:19:57
    determinação do teor de ácido acético no
  • 00:19:59
    vinagre. Então, a metodologia é uma.
  • 00:20:04
    Utilizamos o indicador
  • 00:20:06
    fenófitaleína. Observa que o ponto de
  • 00:20:08
    viragem da fenófaleína tá aparecendo
  • 00:20:11
    aqui no gráfico, ó. é próximo
  • 00:20:13
    deve, ó, no intervalozinho aqui entre
  • 00:20:18
    oito e praticamente 10. Vamos supor que
  • 00:20:21
    não queira utilizar fenóofaleína e
  • 00:20:23
    utilize o o vermelho de metila. Pessoal,
  • 00:20:26
    se utilizar o vermelho de metila,
  • 00:20:27
    observa que a faixa de atuação do
  • 00:20:30
    vermelho de etila, ele é entre
  • 00:20:34
    4,5 e
  • 00:20:36
    6,5 ou 6, totalmente diferente do do
  • 00:20:41
    ponto de viragem da fenófaleína.
  • 00:20:44
    Então, se eu tiver mudando, modificando
  • 00:20:48
    esse meu indicador, eu estarei também
  • 00:20:51
    cometendo um erro chamado erro de
  • 00:20:54
    método ou erro teórico, tá certo? Então,
  • 00:20:58
    esse tipo de erro aqui, ele ocorre
  • 00:21:02
    exclusivamente pelo pela não utilização
  • 00:21:05
    ou pela utilização errada de uma dada
  • 00:21:08
    metodologia, tá certo?
  • 00:21:13
    Aqui nós temos agora os erros pessoais.
  • 00:21:16
    Esses tipos de erros, eles resultam da
  • 00:21:18
    falta de cuidado ou falta de atenção ou
  • 00:21:21
    limitações pessoais do analista,
  • 00:21:23
    capacitação ou habilidade. Aqui eu
  • 00:21:26
    coloquei como exemplo a dificuldade em
  • 00:21:29
    observar corretamente a mudança de cor
  • 00:21:31
    de indicadores e uma
  • 00:21:33
    titulação. Aqui nesse caso, eu falei do
  • 00:21:35
    daltonismo, né, que a dificuldade em
  • 00:21:38
    identificar cor vermelho e verde, tá
  • 00:21:41
    certo? Isso pode acontecer.
  • 00:21:44
    préjulgamento, forçando o resultado de
  • 00:21:46
    determinações subsequentes da mesma
  • 00:21:49
    amostra a concordarem entre si. Isso
  • 00:21:52
    aqui a gente observa muito no
  • 00:21:54
    laboratório. Eh, vou colocar um exemplo
  • 00:21:57
    para vocês. Tem três equipes fazendo
  • 00:21:58
    análise de ácido acético no
  • 00:22:01
    vinagre. E aí o do meu colega, da minha
  • 00:22:04
    equipe vizinha, o ponto de viragem dele
  • 00:22:07
    deu 6,15 ml.
  • 00:22:13
    praticamente as minhas próximas análises
  • 00:22:16
    eu vou
  • 00:22:17
    pensar que o meu volume também vai estar
  • 00:22:20
    próximo do volume do vizinho e isso você
  • 00:22:23
    tem que evitar.
  • 00:22:25
    Então, a tua análise ela é
  • 00:22:27
    exclusiva e você não pode comparar com a
  • 00:22:30
    do teu vizinho, até porque se ele tiver
  • 00:22:33
    cometido algum erro lá
  • 00:22:35
    sistemático na na pesagem, na medida de
  • 00:22:40
    volume, eh isso aí vai influenciar o
  • 00:22:42
    resultado dele, que vai ser diferente do
  • 00:22:44
    teu. Então, é importante que você, ao
  • 00:22:46
    fazer a sua análise, anote os volumes,
  • 00:22:51
    tá certo? de forma eh eh com que o teu
  • 00:22:56
    resultado ele se torne o mais eh o mais
  • 00:23:01
    independente possível dos outros, tá
  • 00:23:03
    certo? Então a tua determinação, o teu
  • 00:23:06
    volume, ele dificilmente vai ser igual
  • 00:23:09
    do teu vizinho, tá certo? Então isso que
  • 00:23:11
    ele fala com pré-julgamento forçar
  • 00:23:13
    forçando o resultado de determinações,
  • 00:23:16
    tá certo?
  • 00:23:17
    e a capacitação adequada para a análise
  • 00:23:21
    a ser realizada, tá certo? Então, esses
  • 00:23:24
    aqui são os erros chamados pessoais.
  • 00:23:26
    Erros pessoais são aqueles cometidos no
  • 00:23:29
    laboratório por erro da própria pessoa
  • 00:23:33
    que tá realizando a análise, tá
  • 00:23:39
    certo? Aí fala um pouquinho sobre as
  • 00:23:41
    estratégias para detectar os erros
  • 00:23:43
    sistemáticos, tá certo?
  • 00:23:46
    Para evitar os erros sistemáticos, nós
  • 00:23:48
    temos algum algumas estratégias. Uma
  • 00:23:51
    delas é o branco
  • 00:23:52
    analítico. Neste caso, o que seria esse
  • 00:23:57
    branco analítico?
  • 00:24:03
    consiste em preparar uma solução
  • 00:24:07
    contendo todos os reagentes presente na
  • 00:24:09
    amostra, exceto esta, a qual deve ser
  • 00:24:13
    substituída por igual volume de solvente
  • 00:24:17
    e submetê-lo à análise de uma da mesma
  • 00:24:20
    forma que amostra.
  • 00:24:23
    Lembrando
  • 00:24:24
    aqui, eh, quem já fez, por
  • 00:24:27
    exemplo, a análise do ácido acético no
  • 00:24:31
    vinagre e vai conseguir lembrar disso.
  • 00:24:34
    Quando você vai
  • 00:24:36
    eh fazer a análise do ácido acético no
  • 00:24:40
    vinagre, você pega a tua análise, você
  • 00:24:43
    pega o seu, a sua solução de vinagre,
  • 00:24:46
    dilui e transfere um determinado volume
  • 00:24:49
    para o be.
  • 00:24:52
    No becker você completa com água,
  • 00:24:55
    adiciona
  • 00:24:56
    o indicador, que no caso nós utilizamos
  • 00:24:59
    é a
  • 00:25:01
    fenófaleína. Quem não fez ainda esse
  • 00:25:04
    tipo de análise, eu vou fazer isso em
  • 00:25:08
    sala de aula com vocês também, uma
  • 00:25:10
    prática com vocês, tá
  • 00:25:12
    bom? E aí, o que seria o branco
  • 00:25:16
    analítico, pessoal? O branco analítico,
  • 00:25:18
    ele seria
  • 00:25:21
    eh tudo que estaria dentro desse back,
  • 00:25:24
    desse erre, no caso aí, menos a minha
  • 00:25:29
    amostra. Relembrando, vamos lá, eu
  • 00:25:32
    coloquei o vinagre, a água e a
  • 00:25:35
    fenófitaleína. Se eu quiser calcular o
  • 00:25:37
    branco analítico, eu vou tirar o
  • 00:25:39
    vinagre, vou manter apenas a água e a
  • 00:25:42
    fenofitaleína. E aí com isso eu vou
  • 00:25:44
    fazer uma titulação. Esse seria o branco
  • 00:25:46
    analítico, tá bom? Isso aí vou fazer na
  • 00:25:48
    prática. Alguns já fizeram eh nos
  • 00:25:51
    laboratórios, né? Outros ainda vão
  • 00:25:53
    fazer. Eu vou fazer isso com vocês. O
  • 00:25:55
    que seria o branco analítico, que seria
  • 00:25:57
    uma estratégia para detectar erros
  • 00:25:59
    sistemáticos, né? Tentar corrigir esse
  • 00:26:01
    erros sistemáticos. Aqui eu coloquei
  • 00:26:03
    também um exemplo da
  • 00:26:05
    gravimetria. Por exemplo, se eu pegar um
  • 00:26:07
    cadinho, né? Na primeira aula, eu
  • 00:26:09
    mostrei lá o cadinho
  • 00:26:11
    direitinho, coloquei na estufa.
  • 00:26:14
    e realizei o aquecimento com exatamente
  • 00:26:16
    500º por 30 minutos. E aí eu pesei esse
  • 00:26:21
    cadinho com essa amostra antes, não é
  • 00:26:24
    isso? E pesei. Aí coloca aqui, ó, por 30
  • 00:26:27
    minutos e pesar ele no final e depois
  • 00:26:29
    pesar o final. Então ele fala aqui, ó,
  • 00:26:32
    ele pegou o cadinho, ele colocou na
  • 00:26:34
    mufla, realizou o aquecimento a 500º por
  • 00:26:38
    30 minutos e no final ele pesou
  • 00:26:41
    novamente. Então observa que eu eu tinha
  • 00:26:46
    cadinho, né, pesado, coloquei ele na
  • 00:26:51
    mufla, ele passou por um aquecimento por
  • 00:26:53
    30 minutos. Peguei esse cadinho de lá,
  • 00:26:56
    esperei de resfriar e coloquei novamente
  • 00:26:59
    ele para pesar. Se este valor final
  • 00:27:02
    menos o valor inicial der diferente de
  • 00:27:04
    zero, tá? Então o que que eu tô
  • 00:27:07
    observando aqui? e que o branco
  • 00:27:08
    analítico não está acontecendo. O ideal
  • 00:27:11
    seria que o valor final menos o valor
  • 00:27:14
    inicial desse zero para evitar com que
  • 00:27:18
    aquele cadinho ele ele apresente eh eh
  • 00:27:24
    massa dentro do local onde eu estou
  • 00:27:29
    tentando
  • 00:27:30
    determinar um uma determinada peso de
  • 00:27:35
    amostra e tentando fazer uma
  • 00:27:38
    análise, sendo mais claro.
  • 00:27:40
    Meu cadinho, ele precisa est livre de
  • 00:27:43
    impurezas, é isso que ele tá dizendo
  • 00:27:44
    aqui, tá certo? Então ele precisa ser
  • 00:27:47
    pesado antes, aquecido a 500º por 30
  • 00:27:52
    minutos e voltar a ser pesado novamente.
  • 00:27:54
    Se esse meu cadinho ele for, tiver um
  • 00:27:57
    valor diferente do valor anterior, eu já
  • 00:28:00
    sei que o branco analítico não está
  • 00:28:02
    funcionando. E isso vai influenciar, no
  • 00:28:04
    meu caso, meu resultado final, tá? vai
  • 00:28:08
    influenciar o meu erro, neste caso, a
  • 00:28:10
    precisão e a exatidão. Aqui é mais
  • 00:28:13
    difícil para você tentar enxergar esse
  • 00:28:15
    branco analítico. É mais fácil de
  • 00:28:16
    enxergar na volumetria de de
  • 00:28:21
    neutralização, né? Vamos fazer aqui a
  • 00:28:23
    titulação, tá
  • 00:28:25
    certo?
  • 00:28:27
    Uma outra forma de
  • 00:28:32
    de comparação com método padrão é o que
  • 00:28:36
    ele coloca aqui como para determinadas
  • 00:28:41
    amostras há um ou outros métodos que já
  • 00:28:44
    estão bem estabelecidos e podem ser
  • 00:28:47
    considerados como padrões. Ou seja, seus
  • 00:28:51
    resultados, se aplicados de forma
  • 00:28:53
    criteriosa, fornecem resultados
  • 00:28:57
    confiáveis. Eles são bastante usados
  • 00:29:01
    para comparar o resultado de novos
  • 00:29:03
    métodos analíticos. Então, na verdade,
  • 00:29:06
    aqui nós temos aqui uma absorção
  • 00:29:11
    atômica, ó, é uma absorção, um aparelho
  • 00:29:14
    é uma figura de uma absorção atômica, de
  • 00:29:16
    uma aparelho de absorção atômica. Se
  • 00:29:18
    esse aparelho estiver bem
  • 00:29:20
    calibrado, tá certo? Qualquer valor que
  • 00:29:23
    eu encontre aqui
  • 00:29:25
    dentro da minha
  • 00:29:28
    amostra, este valor aqui vai estar
  • 00:29:32
    representando praticamente para mim um
  • 00:29:34
    padrão, né? É um padrão de comparação. É
  • 00:29:37
    aquele valor que eu digo que é o exato,
  • 00:29:39
    tá, pessoal?
  • 00:29:41
    Se ele tiver, o aparelho tiver bem
  • 00:29:43
    calibrado, novo, passado por por por
  • 00:29:47
    vistorias, né,
  • 00:29:50
    adequadas, o resultado que você
  • 00:29:52
    encontrar aqui pode ser utilizado também
  • 00:29:54
    como um resultado padrão, OK?
  • 00:29:58
    Aí coloca também aqui também o resultado
  • 00:30:01
    com material padrão de referência que é
  • 00:30:03
    possível preparar uma solução padrão de
  • 00:30:06
    analito. Todas as vezes que falarem
  • 00:30:08
    analito, não esqueçam que é a minha
  • 00:30:10
    amostra, tá pessoal?
  • 00:30:12
    esse analito de forma bastante
  • 00:30:14
    cuidadosa, submeter ao processo
  • 00:30:17
    analítico e verificar o resultado
  • 00:30:20
    encontrado na análise
  • 00:30:21
    correspondente à quantidade que de fato
  • 00:30:24
    existia na solução
  • 00:30:26
    padrão. Se a concentração eh obtida pela
  • 00:30:30
    análise for diferente daquela da solução
  • 00:30:33
    padrão, significa que há um erro
  • 00:30:36
    determinado envolvido no método. Então
  • 00:30:38
    aqui, olha que eu mostrei, tô mostrando
  • 00:30:40
    para vocês aqui alguns padrões eh aqui
  • 00:30:43
    de tampão, tá certo? Aqui eu tenho
  • 00:30:46
    tampão
  • 00:30:47
    pH7, tampão pH4,
  • 00:30:51
    ó, padrão de
  • 00:30:55
    florido, tá? Neste caso aqui é de
  • 00:30:59
    floreto, esse aqui é o padrão de
  • 00:31:00
    floreto, tá certo?
  • 00:31:03
    E aqui é um padrão de condutividade.
  • 00:31:06
    Padrão de condutividade. Então, na
  • 00:31:08
    verdade, esses aqui eh são
  • 00:31:12
    amostras que apresentam alta exatidão.
  • 00:31:16
    Então, se eu quiser fazer uma análise de
  • 00:31:18
    floreto e eu tiver um padrão deste aqui,
  • 00:31:22
    tá certo? Este padrão aqui de floreto,
  • 00:31:25
    ele é ele apresenta elevada exatidão.
  • 00:31:29
    Então eu posso utilizar estes valores
  • 00:31:31
    aqui de padrão com o valor exato no
  • 00:31:35
    momento que eu tiver fazendo aquele
  • 00:31:37
    cálculo de erro absoluto e erro
  • 00:31:40
    relativo, tá certo? Então todos esses
  • 00:31:43
    padrões que eu mostrei para vocês aqui,
  • 00:31:46
    os
  • 00:31:47
    três eles são chamados de referência. O
  • 00:31:50
    que que significa isso? são os valores
  • 00:31:53
    que eu vou utilizar como exatos para os
  • 00:31:56
    meus cálculos. Se eu tiver esses valores
  • 00:31:58
    aí de referência, eu posso calcular meu
  • 00:32:01
    erro absoluto, meu erro relativo com
  • 00:32:03
    bastante confiança, tá certo? Então,
  • 00:32:06
    eles são utilizados para minimizar
  • 00:32:08
    erros, tá certo? Que erros nas minhas
  • 00:32:13
    amostras, ou seja, tanto precisão quanto
  • 00:32:16
    exatidão eh eh eh vão ser minimizados se
  • 00:32:19
    eu tiver padrões para comparar. Tá
  • 00:32:23
    certo? Os erros aleatórios em eu falei
  • 00:32:26
    dos erros, não não esqueçam que até
  • 00:32:28
    ainda agora eu tava falando dos erros
  • 00:32:30
    sistemáticos, tá? Ou determinados. E
  • 00:32:33
    agora eu tô falando dos erros aleatórios
  • 00:32:35
    indeterminados, também chamado de
  • 00:32:37
    acidentais ou fortuíos, tá certo? Esses
  • 00:32:41
    são erros devidos a variações ao acaso
  • 00:32:45
    de causas não conhecidas,
  • 00:32:48
    exatamente, em geral, irregulares e
  • 00:32:50
    pequenas. e de difícil controle do
  • 00:32:53
    operador. Ali coloca como, por exemplo,
  • 00:32:56
    umidade, temperatura, iluminação, pureza
  • 00:33:00
    dos reagentes, entre outros. Esses não
  • 00:33:02
    podem ser corrigidos.
  • 00:33:05
    As variações resultantes dos erros
  • 00:33:07
    aleatórios são inerentes ao
  • 00:33:10
    sistema, são irregulares e resultos em
  • 00:33:14
    variabilidade, não tem causa e afetam
  • 00:33:17
    desvio padrão. Então aqui neste caso,
  • 00:33:20
    todas as vezes que eu tiver esses erros
  • 00:33:22
    indeterminados, acidentais ou fortuitos,
  • 00:33:25
    eles vão influenciar a minha precisão,
  • 00:33:29
    tá certo? Quando falo em desvio padrão,
  • 00:33:31
    é que influencia a minha precisão. E
  • 00:33:34
    esses aqui não podem ser corrigidos.
  • 00:33:36
    Essas variações podem ser submetidas a
  • 00:33:38
    um tratamento estatístico que permite
  • 00:33:41
    saber qual o valor mais provável e
  • 00:33:44
    também a precisão de uma série de
  • 00:33:46
    medidas. São resultante de efeitos de
  • 00:33:49
    variáveis
  • 00:33:51
    descontroladas nas medidas.
  • 00:33:53
    As variações são, portanto, inerentes ao
  • 00:33:56
    sistema, irregulares e resultam e
  • 00:33:59
    resultam em
  • 00:34:02
    variabilidade. E é importante destacar
  • 00:34:04
    que o valor real medido numa análise é
  • 00:34:08
    de fato uma quantidade abstrata que será
  • 00:34:11
    sempre
  • 00:34:12
    desconhecida. Com o emprego de um método
  • 00:34:15
    de medição que possa fornecer medidas
  • 00:34:17
    confiáveis, o valor real pode ser
  • 00:34:20
    estimado como a média das medidas. Este
  • 00:34:23
    método é conhecido como padrão de
  • 00:34:26
    referência. Ou seja, pessoal, todas as
  • 00:34:29
    vezes que eu não
  • 00:34:30
    tiver um valor de referência, que foi
  • 00:34:34
    aquele que eu mostrei para vocês
  • 00:34:36
    anteriormente, que eles são referência,
  • 00:34:39
    mas se eu tiver uma análise bem
  • 00:34:43
    cuidadosa, tá certo? Eh, com emprego de
  • 00:34:46
    métodos de medição, eh, com medidas
  • 00:34:50
    confiáveis, eu posso pegar os valores
  • 00:34:53
    que eu encontrei, calcular uma média e,
  • 00:34:58
    eh, considerar ele como valor padrão de
  • 00:35:02
    referência, tá certo? Então, aqui nós
  • 00:35:05
    trabalhamos os erros
  • 00:35:07
    sistemáticos, os erros
  • 00:35:10
    aleatórios, tá certo? e os possíveis
  • 00:35:13
    características de cada um, tá certo?
  • 00:35:20
    Eh, nas aulas que eu vou trabalhar com
  • 00:35:24
    vocês, que serão construções de
  • 00:35:28
    gráficos,
  • 00:35:30
    tabelas, box plot, eu vou estimar lá o
  • 00:35:34
    também chamado erro grosseiro, que tem a
  • 00:35:36
    ver com outline, tá? Eu não vou explorar
  • 00:35:39
    com vocês outline aqui porque vai ser
  • 00:35:41
    uma aula que vai ser
  • 00:35:44
    específica da parte de laboratório de
  • 00:35:47
    informática, ok? Então é importante
  • 00:35:51
    lembrar que aqui eu trabalhei os erros
  • 00:35:53
    sistemáticos, que eles podem ser
  • 00:35:55
    corrigidos e os erros aleatórios, tá OK?
  • 00:35:59
    Que eles não podem ser corrigidos, tá?
  • 00:36:02
    Qu tá OK? E
  • 00:36:04
    aí as possíveis causas desses tipos de
  • 00:36:08
    erro, tá bem?
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